Introducción a la instrumentación común de laboratorio y a los principios de análisis
1. Espectrometría de absorción infrarroja, IR
Principio de análisis: absorción de la energía de la luz infrarroja, que provoca saltos de nivel de energía vibracional y rotacional en moléculas con momentos dipolares cambiantes.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa relativa transmitida con la frecuencia de la luz transmitida.
Información proporcionada: localización, intensidad y forma de los picos, proporcionando las frecuencias vibracionales características de los grupos funcionales o de los enlaces químicos.
2. Espectrometría de absorción ultravioleta, UV
Principio de análisis: absorción de la energía ultravioleta, que provoca un salto en el nivel de energía de los electrones de una molécula.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa absorbida relativa con la longitud de onda de la luz absorbida.
Información proporcionada: localización, intensidad y forma de los picos de absorción, proporcionando información sobre las diferentes estructuras electrónicas de la molécula.
3. Espectrometría de resonancia magnética nuclear, RMN
Principio de análisis: núcleos con un momento magnético nuclear en un campo magnético externo, que absorben energía de radiofrecuencia y producen un salto en el nivel de energía del espín nuclear.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa absorbida con el desplazamiento químico.
Información proporcionada: desplazamientos químicos, intensidades, fracciones de escisión y constantes de acoplamiento de los picos, proporcionando información sobre el número de núcleos, el entorno químico en el que se encuentran y su configuración geométrica.
4. Espectrómetro de fluorescencia, FS.
Principio de análisis: emisión de fluorescencia al ser excitada por la radiación electromagnética desde el estado de excitación de una línea baja hasta el estado básico de una línea.
Representación del espectro: variación de la energía de fluorescencia emitida con la longitud de onda de la luz.
Información proporcionada: eficiencia y tiempo de vida de la fluorescencia, proporcionando información sobre las diferentes estructuras electrónicas de la molécula.
5. Espectrómetro Raman, Ram.
Principio de análisis: la absorción de la energía luminosa provoca vibraciones de las moléculas con un cambio en la tasa de polarización, produciendo la dispersión Raman.
Representación del espectro: variación de la energía de la luz dispersa con el desplazamiento Raman.
Información proporcionada: localización, intensidad y forma de los picos, proporcionando las frecuencias vibracionales características de los grupos funcionales o de los enlaces químicos.
6. Analizador de espectrometría de masas, MS.
Principio de análisis: las moléculas son bombardeadas con electrones en el vacío, formando iones que son separados por campos electromagnéticos a diferentes m/e.
Representación del espectro: representación de la curtosis relativa de los iones en forma de gráfico de barras con m/e.
Información proporcionada: números de masa de los iones moleculares y de los fragmentos y su curtosis relativa, proporcionando información sobre el peso molecular, la composición elemental y la estructura.
7. Cromatografía de gases, GC.
Principio de análisis: separación de los componentes de una muestra entre las fases móvil y estacionaria, debido a los diferentes coeficientes de partición.
Representación del espectro: variación de la concentración del efluente post-columna con el valor de retención.
Información proporcionada: los valores de retención de los picos están relacionados con los parámetros termodinámicos de los componentes y son la base de la caracterización; las áreas de los picos están relacionadas con el contenido de los componentes.
8. Espectrometría de resonancia paramagnética de electrones, ESR.
Principio de análisis: absorción de energía de radiofrecuencia por parte de los electrones no apareados de las moléculas en un campo magnético externo, lo que da lugar a saltos de nivel de energía de espín de los electrones.
Representación del espectro: variación de la energía luminosa absorbida o de la energía diferencial con la intensidad del campo magnético.
Información proporcionada: posiciones de las líneas espectrales, intensidades, número de escisiones y constantes de división hiperfina, que proporcionan información sobre la densidad de electrones no apareados, las propiedades de los enlaces moleculares y la configuración geométrica.
9. Cromatógrafo de gases de corte, PGC.
Principio de análisis: escisión instantánea de materiales poliméricos en determinadas condiciones, dando lugar a fragmentos con determinadas características.
Representación del espectro: variación de la concentración del efluente post-columna con el valor de retención.
Información proporcionada: huella dactilar del espectro o picos de fragmentación característicos de la estructura química y la configuración geométrica del polímero.
10 . Cromatografía en gel, GPC.
Principio de análisis: separación de las muestras a su paso por la columna de gel en función del volumen hidrodinámico de las moléculas, saliendo primero las moléculas más grandes.
Representación del espectro: variación de la concentración del efluente post-columna con el valor de retención.
Información proporcionada: el peso molecular medio de los polímeros y su distribución.
11. Cromatografía inversa de gases, IGC.
Principio de análisis: variación del valor de retención de la molécula de la sonda en función de las fuerzas de interacción entre ésta y la muestra de polímero como fase estacionaria.
Representación del espectro: curva de la variación del logaritmo del volumen de retención específico de la molécula de la sonda con la inversa de la temperatura de la columna.
Información proporcionada: el valor de retención de la molécula de la sonda frente a la temperatura proporciona los parámetros termodinámicos del polímero.
12. Termogravimetría, TG.
Principio de análisis: variación del peso de la muestra con la temperatura o el tiempo en un entorno de temperatura controlada.
Representación del espectro: curva de la fracción de peso de la muestra en función de la temperatura o del tiempo.
Información proporcionada: la caída pronunciada de la curva es la región de pérdida de peso de la muestra y la región de meseta es la región térmicamente estable de la muestra.
13. Analizador estático de fuerzas térmicas, TMA.
Principio de análisis: deformación de la muestra bajo una fuerza constante en función de la temperatura o del tiempo.
Representación del espectro: curva del valor de la deformación de la muestra con la temperatura o el tiempo.
Información proporcionada: temperatura de transición térmica y estado mecánico.
14. Analizador térmico diferencial, DTA.
Principio de análisis: la muestra y la referencia se encuentran en el mismo entorno de temperatura controlada y la diferencia de conductividad térmica entre ambas produce una diferencia de temperatura que se registra en función de la temperatura ambiente o del tiempo.
Representación del espectro: curva de diferencia de temperatura en función de la temperatura ambiente o del tiempo.
Información proporcionada: proporciona información sobre la temperatura de transición térmica del polímero y diversos efectos térmicos.
15. Analizador calorimétrico diferencial de barrido, DSC.
Principio de análisis: la muestra y la referencia se colocan en el mismo entorno de temperatura controlada y se registra la variación de energía necesaria para mantener una diferencia de temperatura de cero con la temperatura ambiente o el tiempo.
Representación del espectro: curva del calor o de su tasa de cambio con la temperatura ambiente o el tiempo.
Información proporcionada: proporciona información sobre la temperatura de transición térmica del polímero y diversos efectos térmicos
16. Analizador dinámico de fuerza térmica, DMA.
Principio de análisis: variación de la deformación de una muestra con la temperatura en respuesta a una fuerza externa que varía periódicamente.
Representación del espectro: curva del módulo o tanδ con la temperatura.
Información proporcionada: módulo de temperatura de transición térmica y tanδ.